水中溶解氧測定注意事項
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一、水中溶解氧測定的方法概述
當(dāng)前對水中溶解氧進(jìn)行測定的方法主要可以概括為兩種:儀器測定法和化學(xué)測定法。其中儀器測定法主要有電化學(xué)分析法、傳感器法等,主要通過儀器設(shè)備來對水中溶解氧進(jìn)行測定,采用該種類型的方法在測量上較為方便快速;其中化學(xué)測定法主要有滴定法、比色法等,主要通過向測定的水中加入化學(xué)試劑,使得化學(xué)試劑與水中的氧氣發(fā)生反應(yīng),然后通過最終還原得到的物質(zhì)來進(jìn)行計算,通過計算的方式得到最終的溶解氧含量,該種方法操作過程較多,在投入上相對較低,是當(dāng)前較為常見的測定方法。
二、水中溶解氧測定的重要影響因素探討
在進(jìn)行水中溶解氧測定的過程中,將會受到較多因素的影響。本文主要以化學(xué)測定法中的碘量法為例,對其具體測定中應(yīng)當(dāng)注意的重要因素展開探討。
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在采用碘量法進(jìn)行水中溶解氧含量測定時,需要引起注意的是,不能夠讓采集的水樣中含有氣泡存在,這對最終測定的結(jié)果有較大影響。在進(jìn)行水樣采集時,通常需要先用水樣沖洗溶解瓶,然后采用虹吸法或者直接傾注水樣的方法將水樣采集到溶解瓶中。
?。ǘ┳⒁猬F(xiàn)場固定操作
在進(jìn)行水中溶解氧測定的過程中還應(yīng)當(dāng)注重現(xiàn)場固定操作的及時性和有效性,在空氣之中有著非常多的氧氣,如果控制不當(dāng),將可能造成空氣之中大量氧氣融入到水樣之中,影響到最終的測定結(jié)果。因此,在完成水樣采集,消除附著在容器壁上的氣泡之后,需要立即進(jìn)行溶解氧的固定,主要需要向溶液瓶中加入適量的滴定試劑,值得注意的是,在加入滴定試劑的過程中需要將移液管的管口插入到水樣液面以下,以免空氣中含有的氧氣影響到最終的測定結(jié)果。然后將溶液蓋及時固定,避免空氣進(jìn)入到其中,接下來對溶液瓶進(jìn)行顛倒搖晃,使得加入的滴定試劑能夠與水溶液充分融合。在此過程中還需要引起重視的是,加入滴定試劑的量必須足夠,如果加入試劑量較少,將會使得試劑與水中溶解氧不能*發(fā)生反應(yīng),影響到最終溶解氧測定的準(zhǔn)確性。
(三)現(xiàn)場充分搖勻
在完成現(xiàn)場固定操作之后,還必須對其充分的搖勻,這是一個十分關(guān)鍵的過程,許多水中溶解氧測定不準(zhǔn)確都是因為忽略了該步驟的重要性。在取得的水樣之中內(nèi)部含量通常都較為復(fù)雜,如果在現(xiàn)場不進(jìn)行充分的搖勻,對水中含有的氧進(jìn)行固定,那么在到達(dá)實驗室之后,水體之后的一些物質(zhì)可能已經(jīng)發(fā)生變化,自然也對最終的測量結(jié)果造成影響。
(四)加入足量的濃硫酸
在采用碘量法測定的過程中,加入濃硫酸試劑是十分重要的一部分,通過濃硫酸能夠?qū)崿F(xiàn)對處于游離狀態(tài)的碘量進(jìn)行測量,而為了保證待測水樣中含有的碘離子能都成功的游離出來,還需要向其中添加足夠數(shù)量的濃硫酸,這樣才能夠有效保證最終測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
?。ㄎ澹┈F(xiàn)場調(diào)配指示劑
在溶解氧的測定中,經(jīng)過前一步的酸化處理之后,溶液中的所有碘都轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子狀態(tài),游離于溶液之中,然后使用淀粉溶液作為指示劑,使用硫代硫酸鈉對溶液進(jìn)行滴定。大家都清楚淀粉在遇碘之后會表現(xiàn)為藍(lán)色,此時使用硫代硫酸鈉溶液滴定,當(dāng)溶液中的藍(lán)色*消失時,表示溶液之中含有的碘離子已經(jīng)全部被硫代硫酸鈉還原,通過滴定試劑的量能夠較為容易的計算出碘離子含量,進(jìn)而計算出水中的溶解氧含量。在這個過程中,淀粉指示劑十分的關(guān)鍵,但是考慮到其易于發(fā)生變化,因此為了保證測定的準(zhǔn)確性,通常需要在現(xiàn)場對該指示劑進(jìn)行調(diào)配。
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碘量法方法復(fù)雜,需配各種強酸強毒性的化學(xué)試劑,現(xiàn)場操作極為繁瑣。電化學(xué)探頭法無需配置任何化學(xué)試劑,將探頭浸入水樣即可檢測,故較為推薦使用電化學(xué)探頭法檢測水中的溶解氧。
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